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分子量有關(guān)分子量的測(cè)定方法解析

更新時(shí)間:2020-05-27      點(diǎn)擊次數(shù):2553
   分子量激光光散射儀不必做任何假設(shè),不需要任何標(biāo)樣;既可獨(dú)立使用,又可與HPLC/GPC聯(lián)用;除了可得到大分子物質(zhì)的分子量、分子粒徑和分子形狀以外,還可得到分布、分支、聚集態(tài)及粘度參數(shù)等信息,并可監(jiān)測(cè)反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)過程。
  有關(guān)分子量的測(cè)定技術(shù)說明:
  1.粘度法
  用烏式粘度計(jì),測(cè)高分子稀釋溶液的特性粘數(shù)[η],根據(jù)公式[η]=kMα,從文獻(xiàn)或有關(guān)手冊(cè)查出k、α值,計(jì)算出分子量。其中,k、α值因所用溶劑的不同及實(shí)驗(yàn)溫度的不同而具有不同數(shù)值。
  2.小角激光光散射法
  當(dāng)入射光電磁波通過介質(zhì)時(shí),使介質(zhì)中的小粒子(如高分子)中的電子產(chǎn)生強(qiáng)迫振動(dòng),從而產(chǎn)生二次波源向各方向發(fā)射與振蕩電場(chǎng)(入射光電磁波)同樣頻率的散射光波。這種散射波的強(qiáng)弱和小粒子(高分子)中的偶極子數(shù)量相關(guān),即和該高分子的質(zhì)量或摩爾質(zhì)量有關(guān)。
  3.體積排除色譜法
  當(dāng)高分子溶液通過填充有特種多孔性填料的柱子時(shí),溶液中高分子因其分子量的不同,而呈現(xiàn)不同大小的流體力學(xué)體積。柱子的填充料表面和內(nèi)部存在著各種大小不同的孔洞和通道,當(dāng)被檢測(cè)的高分子溶液隨著淋洗液引入柱子后,高分子溶質(zhì)即向填料內(nèi)部孔洞滲透,滲透的程度和高分子體積的大小有關(guān)。大于填料孔洞直徑的高分子只能穿行于填料的顆粒之間,因此將首先被淋洗液帶出柱子,而其他分子體積小于填料孔洞的高分子,則可以在填料孔洞內(nèi)滯留,分子體積越小,則在填料內(nèi)可滯留的孔洞越多,因此被淋洗出來的時(shí)間越長(zhǎng)。
  4.質(zhì)譜法
  質(zhì)譜法是精確測(cè)定物質(zhì)分子量的一種方法,質(zhì)譜測(cè)定的分子量給出的是分子質(zhì)量m對(duì)電荷數(shù)Z之比,即質(zhì)荷比(m/Z)過去的質(zhì)譜難于測(cè)定高分子的分子量,但近幾十年由于離子化技術(shù)的發(fā)展,使得質(zhì)譜可用于測(cè)定分子量高達(dá)百萬的高分子化合物。
  5.其他方法
  測(cè)定分子量的其他方法還有:端基測(cè)定法,沸點(diǎn)升高法,冰點(diǎn)降低法,膜滲透壓法,蒸汽壓滲透法,小角X-光散射法,小角中子散射法,超速離心沉降法等。
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